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激光粒度儀測量結果出現偏差怎么辦?

2020-03-26 09:27:36  |  人氣:5656
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珠海歐美克儀器有限公司

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  儀器光學設計影響粒度測試結果
 
  不同廠家,以及不同型號的激光粒度儀產品,其設計往往不同,例如不同的光學設計(例如直線式光路設計和折疊式光路設計,透鏡后/前傅立葉變換,激光光束大小等),不同尺寸、焦距規格的傅立葉透鏡,不同的探測器數量和分布以及其靈敏度和噪音水平,不同規格的光學部件等都會造成相同顆粒所得到的光能分布的差異。
 
  同樣的道理,如果測量儀器光路或光學器件出現了狀態變化也會引起結果的偏差。
 
粒度測量流程
 
  光能分布反演算法影響粒度測試結果
 
  在實際測試中,儀器獲得信號是復合的,即一次探測獲取信號是多個顆粒信號疊加的結果。基于不同粒徑顆粒光能分布特性,用特定算法將復合信號拆分開來,得到所檢測多個顆粒的粒徑。由于不同探測器信號差別巨大(大顆粒散射光強度遠大于小顆粒),且有光源不穩定,背景噪音等因素的影響,對軟件算法的要求也非常高。因為不同型號光學設計和探測器分布是不同的,因此軟件算法也必然不同。在反演計算過程中會出現結果的不同。
 
  雖然有以上兩種主要原因的影響,不同粒度儀通常會采用球形標準物質,例如已知粒徑的玻璃微珠,乳膠顆粒等進行標定,理論上應該都能準確測出它們的真實粒徑。但在自然界中的顆粒通常是不規則的,即非標準球形,在不同硬件設計的儀器條件下,粒徑等效的條件是有差異的,加之反演算法也不盡相同,如此即會造成測量結果的不同。一般來說,不同的粒度儀器,對同一樣品得到不同粒度測量結果,只要這些結果在可信的范圍內都是正常的(除非是標準球形樣品),都是對樣品粒徑真實性的反映。
 
測試條件的差異影響粒度測試結果
 
  在實際激光粒度儀測試過程中,存在例如取樣代表性、儀器對中調節、光學參數及樣品循環參數設定,分散介質、分散劑、穩定劑的選擇和質量,樣品處理步驟等多種人為因素,以及溫度變化,電源穩定性,震動等客觀因素,都會造成測量結果的差異。
 
  綜上所述:由于所有非球形物體,其粒度事實上沒有絕對真值,依據等效定義的方式不同,其“真值”就是不同的。在粒度儀的選擇上,用戶通常首先想到的是測得準不準,但是如前所述,粒度測量其實并不存在“準”這個概念。在粒度儀用來指導生產的實踐中,測試結果的重現性(以評估取樣、分散、測試穩健性)、分辨能力(以評估分辨樣品之間細微差異的能力)是更具質控的實際意義的,且可以依據這些信息衡量測試結果的精確程度并把控可能潛在的質量風險大小。
 
  建立粉體粒徑質控體系及上下游結果比對的建議鑒于不同粒度測試設備測試結果不一樣的現狀,非球顆粒粒徑無真值且質控的目的是鑒定生產樣和標準樣的差異,因此,確定粉體質控標準的依據宜采用以符合上下游企業認定的參考樣品在自己所擁有的某型號儀器的測量結果作為參照進行質控。以具體樣品傳遞質量信息,比以從其他方某一型號粒度儀的粒度分布報告傳遞的信息更科學可靠,可以避免由于對激光粒度儀不了解造成的分歧和誤解。
 
歐美克LS-609激光粒度分析儀
 
  ●  測試范圍:0.1-1000nm(以樣品為準)
 
  ●  重復性:<1%(標樣D50偏差)
 
  ●  案例:我司曾用三臺不同時期生產的LS-609激光粒度儀,請60位不同企業的測試人員在簡單培訓后各自以SOP測量同一D10、D50、D90分別在0.8、1.8、4.2um左右的微溶樣品,三臺儀器60人次取樣測量D50、D90結果相對標準偏差均小于0.7%,D10為1.1%, 顯示出儀器和測試方法具有超高的重現性水平。(具體案例情況可搜索“LS-609智能化激光粒度儀SOP測試應用案例”查看)
 
  保證生產順暢的運轉而提高產品一致性,或確保企業生產產品從研發到小試及大規模生產的質量一致性,需要企業內良好的質控體系的建立。以下幾點都是非常重要的考慮因素:選擇滿足應用需求的分辨能力的粒度儀,進行穩健的測試方法開發,以SOP標準化測試流程進行樣品測試,同時留存/設計符合產品的參考樣品經常驗證儀器和方法的有效性(借助參考樣可以隨時了解儀器狀態,協助判斷取樣分散等測試條件是否發生變化)。粉體的應用特性除受粒徑影響,還與粉體顆粒表面特性、形貌特征、晶體結構、純度等多種因素相關,宜結合其他方法綜合評價對防范風險更有助益。
 
  需要注意的是,市面上部分儀器對于可能出現的儀器狀態的變化而產生測試結果的偏移,采用某一指定標準品進行所謂的“校準”,從軟件上將測試結果“修正”到標準品的標稱值。此做法在一定程度上掩蓋了儀器或測試方法上出現的影響測試結果的問題,對于非此標準品的實際樣品測試并不能得到同樣的“修正”,對質控存在巨大的風險。我們建議粒度儀用戶采用與平時測試樣品粒度和形貌相近的不易隨時間變化的標準樣品進行儀器狀態的“驗證”,以此快速判斷測試結果出現的偏差是由儀器或是測試方法(例如介質變化、分散條件差異等)造成的,從而借助儀器公司的服務和測試方法驗證等手段,在根源上解決遇到的問題,如此就可以避免測量偏差被所謂的“校準”不斷地掩蓋和放大,以致可能造成巨大的質量風險。
 
  激光散射法粒度測量原理:
 
  當光線照射到顆粒上時會發生散射(衍射),其散射(衍射)光強度、散射(衍射)光角度分布與顆粒的大小有關, 因此應用Mie散射理論、夫瑯禾費衍射理論對儀器探測到光信號反演計算即可求得測量粉體粒徑分布。
 
粒徑的概念及各原理中粒徑等效假設的不同:
 
  顆粒的大小稱為“粒徑”,也有文獻或測量報告中稱為“粒度”或者“直徑”。如果顆粒是球形的,其粒徑的物理含義是非常清楚的。然而對于絕大多數粉體材料,形狀是不規則的,為了表征不規則顆粒的大小,通常的“粒徑”定義如下:當被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質球體(或組合)最相近時,就把該球體的直徑(或組合)作為被測顆粒的等效粒徑(或粒度分布)。激光粒度儀正是通過將實測顆粒的散射光能分布接近的某一個或一組的球的直徑當做實際顆粒的等效粒徑,是一種散射光學上的等效。
 
  在不同原理的儀器進行粒度測量時,由于采用的等效物理特性或物理行為標準不同,所得出的結果也各不相同。除了上述的散射光能分布等效外;圖像法可根據不同需要選用等面積圓、等效長/短徑等進行等效;庫爾特電阻法采用顆粒體積進行等效等等。
 

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